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HJ 1132—2020 固定污染源廢氣氮氧化物的測定便攜式紫外吸收法

[2022-04-15 14:13:41]

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中氮氧化物的便攜式紫外吸收法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中氮氧化物的測定。

一氧化氮的方法檢出限為 1 mg/m3，測定下限為 4 mg/m3；

二氧化氮的方法檢出限為 2 mg/m3，測定下限為 8 mg/m3。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ 75 固定污染源煙氣（SO2、NOX、顆粒物）排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 373 固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ 1045 固定污染源煙氣（二氧化硫和氮氧化物）便攜式紫外吸收法測量儀器技術(shù)要求及檢測方法

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1 氮氧化物 nitrogen oxides

指固定污染源廢氣中以一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）形式存在的氮的氧化物。

3.2 校準(zhǔn)量程 calibration span

校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度值（進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)時(shí)，為校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)氣體的最高濃度值），校準(zhǔn)量程（以下用C.S.表示）應(yīng)小于或等于儀器的滿量程。

3.3 示值誤差 error of indication

標(biāo)準(zhǔn)氣體直接導(dǎo)入分析儀的測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值之間的絕對誤差或相對誤差。

3.4 零點(diǎn)漂移 zero drift

在測定前后，儀器對同一零點(diǎn)氣的測定結(jié)果的絕對誤差或絕對誤差與校準(zhǔn)量程的百分比。

3.5 量程漂移 span drift

在測定前后，儀器對同一校準(zhǔn)量程點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體的測定結(jié)果的絕對誤差或絕對誤差與校準(zhǔn) 量程的百分比。

3.6 系統(tǒng)誤差 systematic error

標(biāo)準(zhǔn)氣體直接導(dǎo)入儀器主機(jī)進(jìn)氣口（直接測定模式）得到的測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)氣體由采樣管導(dǎo)入儀器（系統(tǒng)測定模式）得到的測定結(jié)果之間的絕對誤差或絕對誤差與校準(zhǔn)量程的百分比。

4 方法原理

一氧化氮對紫外光區(qū)內(nèi) 200 nm～235 nm 特征波長光，二氧化氮對紫外光區(qū)內(nèi) 220 nm～ 250 nm 或 350 nm～500 nm 特征波長光具有選擇性吸收，根據(jù)朗伯—比爾定律定量測定廢氣中一氧化氮和二氧化氮的濃度。

5 干擾和消除

5.1 廢氣中的顆粒物容易污染吸收池，應(yīng)通過高效過濾器除塵等方法消除或減少廢氣中顆粒物對儀器的污染，過濾器濾料的材質(zhì)應(yīng)避免與氮氧化物發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。

5.2 廢氣中的水蒸氣在采樣過程中遇冷產(chǎn)生冷凝水會吸收樣品中的二氧化氮，導(dǎo)致測試結(jié) 果偏低，應(yīng)通過加熱采樣管和導(dǎo)氣管、冷卻裝置快速除濕或測定熱濕廢氣樣品等方法，消除或減少廢氣中水汽冷凝等對儀器的污染和造成的氮氧化物吸附及溶解損失。

6 試劑和材料

6.1 一氧化氮、二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體：市售有證標(biāo)準(zhǔn)氣體，擴(kuò)展不確定度≤2%；或用 6.2 中的配氣裝置以氮?dú)庀♂尭邼舛仁惺塾凶C標(biāo)準(zhǔn)氣體獲得的適宜濃度氣體。

6.2 配氣裝置：市售稀釋配氣裝置，最大輸出流量不低于 5 L/min，所有的輸入、輸出流量計(jì)流量最大允許誤差應(yīng)滿足：當(dāng)流量小于 50%的滿量程時(shí)，流量最大允許誤差不超過滿量程的±0.5%；當(dāng)流量不小于 50%的滿量程時(shí)，流量最大允許誤差不超過設(shè)定流量的±1.0%。配氣裝置氣路系統(tǒng)材質(zhì)應(yīng)避免與氮氧化物發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。

6.3 零點(diǎn)氣：不干擾測定的純度≥99.99%的氮?dú)饣蚩諝狻?nbsp;

7 儀器和設(shè)備

7.1 紫外吸收法氮氧化物測定儀

7.1.1 組成紫外吸收法氮氧化物測定儀（簡稱：儀器）組成：分析儀（含光源、檢測器、吸收池、3 控制單元等）、氣體流量計(jì)、抽氣泵、采樣管、導(dǎo)氣管、除濕除塵裝置、打印機(jī)等。采用熱濕法測定廢氣樣品的儀器應(yīng)配置測定廢氣中水分含量的檢測器，無需配置除濕裝置，但應(yīng)當(dāng)同步測定廢氣中水分含量。注：熱濕法是指廢氣不經(jīng)過冷凝除水而是直接測定高溫濕態(tài)廢氣濃度的方法。

7.1.2 性能要求

a）示值誤差：校準(zhǔn)量程＞100 μmol/mol 時(shí)，相對誤差不超過±3%；校準(zhǔn)量程≤ 100 μmol/mol 時(shí)，絕對誤差不超過±3.0 μmol/mol；

b）系統(tǒng)誤差：校準(zhǔn)量程＞60 μmol/mol 時(shí)，相對誤差不超過±5%；校準(zhǔn)量程≤ 60 μmol/mol 時(shí)，絕對誤差不超過±3.0 μmol/mol；

c）零點(diǎn)漂移：校準(zhǔn)量程＞100 μmol/mol 時(shí)，相對誤差不超過±3%；校準(zhǔn)量程≤ 100 μmol/mol 時(shí)，絕對誤差不超過±3.0 μmol/mol；

d）量程漂移：校準(zhǔn)量程＞100 μmol/mol 時(shí)，相對誤差不超過±3%；校準(zhǔn)量程≤ 100 μmol/mol 時(shí)，絕對誤差不超過±3.0 μmol/mol；

e）具有采樣流量顯示功能；

f）采樣管加熱及保溫溫度：120℃～160℃內(nèi)可設(shè)、可調(diào)；

g）其他性能應(yīng)符合 HJ 1045 的要求。

7.2 標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶：配備可調(diào)式減壓閥、流量控制器及導(dǎo)氣管。減壓閥、流量控制器及導(dǎo) 氣管材料應(yīng)避免與氮氧化物發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。

7.3 集氣袋：用于氣袋法校準(zhǔn)儀器，內(nèi)襯材料應(yīng)選用聚氟乙烯膜、聚全氟乙丙烯膜等不影響被測組分或?qū)Ρ粶y組分影響小的惰性材料。 8 樣品

按 GB/T 16157、HJ/T 397、HJ/T 373、HJ 75 及有關(guān)規(guī)定，確定采樣位置、采樣點(diǎn)及頻次，采集一氧化氮、二氧化氮樣品進(jìn)行分析。

9 分析步驟

9.1 儀器的氣密性檢查按儀器使用說明書，連接分析儀、采樣管、導(dǎo)氣管等，開啟儀器電源，經(jīng)儀器預(yù)熱穩(wěn)定后，按 HJ 1045 檢查氣密性，若檢查不合格，應(yīng)查漏和維護(hù)，直至檢查合格。

9.2 儀器校準(zhǔn) 將零點(diǎn)氣和一氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體依次導(dǎo)入儀器，按照儀器說明書校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)和校準(zhǔn)量程。通入零點(diǎn)氣和標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法如下：

a）氣袋法：用標(biāo)準(zhǔn)氣體將潔凈的集氣袋充滿后排空，反復(fù)三次，再充滿后在 3 h 內(nèi)使用。通入的標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度應(yīng)不超過 50 μmol/mol。按儀器使用說明書中規(guī)定的校準(zhǔn)步驟進(jìn)行校準(zhǔn)。如本次測定需要測定零點(diǎn)漂移、量程漂移，記錄零點(diǎn)、校準(zhǔn)量程4 點(diǎn)儀器示數(shù)。

b）鋼瓶法：將配有流量控制器及導(dǎo)氣管的標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶與采樣管連接，打開鋼瓶氣閥門，調(diào)節(jié)流量控制器，以儀器規(guī)定的流量，將標(biāo)準(zhǔn)氣體通入儀器的進(jìn)氣口。注意各連接處不得漏氣。對于分析儀內(nèi)置抽氣泵的，應(yīng)適當(dāng)增大鋼瓶氣供氣流量，并采用旁路泄壓方式，保證氣路內(nèi)沒有負(fù)壓且分析儀進(jìn)氣量不會過大。按儀器使用說明書中規(guī)定的校準(zhǔn)步驟進(jìn)行校準(zhǔn)。如本次測定需要測定零點(diǎn)漂移、量程漂移，記錄零點(diǎn)、校準(zhǔn)量程點(diǎn)儀器示數(shù)。

9.3 樣品測定

把采樣管插入采樣點(diǎn)位，以儀器規(guī)定的采樣流量連續(xù)自動采樣，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后即可記錄讀數(shù)，每分鐘保存一個(gè)均值，連續(xù)取樣 5 min～15 min 測定數(shù)據(jù)的平均值可作為一個(gè)樣品測定值。測定過程中如發(fā)現(xiàn)二氧化氮濃度超過本方法測定下限，應(yīng)中止測定，按照 9.2 要求用二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)儀器后，重新進(jìn)行測定。

9.4 質(zhì)量檢查和關(guān)機(jī)

測定結(jié)束后，按照如下步驟進(jìn)行：

a）將采樣管置于零點(diǎn)氣中，待儀器示值穩(wěn)定；

b）如需開展零點(diǎn)漂移檢查則記錄此時(shí)的儀器示值，并計(jì)算零點(diǎn)漂移，否則直接進(jìn)入下一步（監(jiān)測單位根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn) 12.3 要求安排，定期開展零點(diǎn)漂移檢查）；

c）分別從儀器進(jìn)氣口和采樣管通入標(biāo)準(zhǔn)氣體，待儀器示數(shù)穩(wěn)定后，計(jì)算示值誤差和系統(tǒng)誤差；或直接從采樣管通入標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行全系統(tǒng)示值誤差檢查；

d）如需開展量程漂移檢查，從采樣管分別通入濃度為校準(zhǔn)量程的標(biāo)準(zhǔn)氣體，待示數(shù)穩(wěn) 定后記錄儀器示值，計(jì)算量程漂移，否則直接進(jìn)入下一步（監(jiān)測單位根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn) 12.3 要求安排，定期開展量程漂移檢查）；

e）若 b）、c）、d）的結(jié)果滿足 7.1.2 要求，測試結(jié)果有效，否則測試結(jié)果無效；

f）將采樣管置于零點(diǎn)氣中，待儀器示數(shù)穩(wěn)定后，關(guān)閉儀器和預(yù)處理器電源，斷開儀器各部分連接，整理好儀器裝箱，測試結(jié)束。

10 結(jié)果計(jì)算與表示

10.1 結(jié)果計(jì)算氮氧化物濃度以二氧化氮計(jì)，按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（273 K，101.325 kPa）下廢氣中的氮氧化物質(zhì)量濃度：

a）測試得到干基濃度的，由一氧化氮和二氧化氮的體積濃度轉(zhuǎn)換為氮氧化物的質(zhì)量濃度，

按式（1）計(jì)算：

? ? ? ? 2.05 ? ?NO ? ?NO 2 .............................................（1）

式中： ? ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干基廢氣中氮氧化物的質(zhì)量濃度，mg/m3；

5 2.05——氮氧化物體積分?jǐn)?shù)換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下煙氣中質(zhì)量濃度（以 NO2計(jì)）的系數(shù)，g/L；

?NO ——干基廢氣中一氧化氮的體積濃度，μmol/mol；

?NO 2 ——干基廢氣中二氧化氮的體積濃度，μmol/mol。

b）測試得到干基濃度的，由一氧化氮和二氧化氮的質(zhì)量濃度轉(zhuǎn)換為氮氧化物的質(zhì)量濃度按式（2）計(jì)算：

? ? 1.53 ? ?NO ? ?NO 2 .............................................（2）

式中：

? ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干基廢氣中氮氧化物的質(zhì)量濃度，mg/m3；

1.53——NO 與 NO2質(zhì)量濃度換算系數(shù)，無量綱；

? NO ——干基廢氣中一氧化氮的質(zhì)量濃度，mg/m3； ?NO 2 ——干基廢氣中二氧化氮的質(zhì)量濃度，mg/m3。

c）測試得到濕基濃度的，由一氧化氮和二氧化氮的體積濃度轉(zhuǎn)換為氮氧化物的質(zhì)量濃度按式

（3）計(jì)算：

2 1 2.05 1 s NO NO X w ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ....................

（3）式中：

? ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干基廢氣中氮氧化物的質(zhì)量濃度，mg/m3；

2.05——氮氧化物體積分?jǐn)?shù)換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下煙氣中質(zhì)量濃度（以 NO2計(jì)）的系數(shù)，g/L； ? NO ? ——濕基廢氣中一氧化氮的體積濃度，μmol/mol； ?NO 2 ? ——濕基廢氣中二氧化氮的體積濃度，μmol/mol； Xsw ——廢氣中水分含量，%。 d）測試得到濕基濃度的，由一氧化氮和二氧化氮的質(zhì)量濃度轉(zhuǎn)換為氮氧化物的質(zhì)量濃度按式（4）計(jì)算：

2 1 (1.53 ) 1 NO NO Xsw ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? .....................（4）

式中： ? ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干基廢氣中氮氧化物的質(zhì)量濃度，mg/m3；

1.53——NO 與 NO2質(zhì)量濃度換算系數(shù)，無量綱；

? NO ? ——濕基廢氣中一氧化氮的質(zhì)量濃度，mg/m3；

? NO 2 ? ——濕基廢氣中二氧化氮的質(zhì)量濃度，mg/m3；

Xsw ——廢氣中水分含量，%。

注：干基廢氣是指廢氣經(jīng)過加熱冷凝除水后的廢氣，濕基廢氣是指廢氣不經(jīng)過冷凝除水在高溫下直接測量的廢氣。

10.2 結(jié)果表示氮氧化物濃度以二氧化氮計(jì)，計(jì)算結(jié)果保留至整數(shù)位，濃度≥1.00×103 mg/m3時(shí)，保留三位有效數(shù)字。二氧化氮測定結(jié)果小于測定下限的，

10.1 中相應(yīng)的體積濃度、質(zhì)量濃度都按零計(jì)。

11 精密度和準(zhǔn)確度

11.1 精密度六家實(shí)驗(yàn)室分別對濃度為 14 mg/m3、65 mg/m3、134 mg/m3的一氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行了 6 次重復(fù)測定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 0.8%～3.2%、0.3%～1.1%和 0.5%～1.8%；實(shí) 驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 4.3%、1.7%和 3.1%；重復(fù)性限為 0 mg/m3、0 mg/m3和 2 mg/m3；再現(xiàn)性限為 2 mg/m3、3 mg/m3和 12 mg/m3。六家實(shí)驗(yàn)室分別對濃度為 23 mg/m3、105 mg/m3、200 mg/m3的二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行了 6 次重復(fù)測定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 1.3%～4.3%、0.3%～1.1%和 0.2%～2.9%；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 6.8%、2.0%和 5.6%；重復(fù)性限為 1 mg/m3、1 mg/m3和 5 mg/m3；再現(xiàn)性限為 4 mg/m3、6 mg/m3和 31 mg/m3。六家實(shí)驗(yàn)室對某燒結(jié)機(jī)排放口、某電廠排放口、某化工企業(yè)煙氣中的氮氧化物濃度進(jìn)行了同步測定，其中，燒結(jié)機(jī)排放口煙氣中一氧化氮濃度為 4 mg/m3～13 mg/m3，平均值為 8 mg/m3，二氧化氮濃度未檢出；電廠鍋爐排放口煙氣中一氧化氮濃度為 13 mg/m3～ 22 mg/m3，平均值為 18 mg/m3，二氧化氮濃度未檢出；化工企業(yè)煙氣中一氧化氮濃度為 205 mg/m3～233 mg/m3，平均值為 222 mg/m3，二氧化氮濃度為 44 mg/m3～74 mg/m3，平均值為 62 mg/m3。測試一氧化氮實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：3.9%～25.0%，26.4%～41.7% 和 28.7%～36.7%；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 39.7%，16.7%和 4.6%；重復(fù)性限為 1 mg/m3， 2 mg/m3 和 15 mg/m3；再現(xiàn)性限為 9 mg/m3，9 mg/m3 和 32 mg/m3。測試二氧化氮實(shí)驗(yàn)室內(nèi) 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 15.8%～22.4%；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 15.9%；重復(fù)性限為 7 mg/m3；再現(xiàn)性限為 29 mg/m3（燒結(jié)機(jī)、電廠鍋爐排口未檢出）。

11.2 準(zhǔn)確度六家實(shí)驗(yàn)室分別對濃度為 14 mg/m3、65 mg/m3、134 mg/m3的一氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行測定：相對誤差分別為-5.7%～4.7%、-1.2%～3.7%和-7.2%～-1.5%；相對誤差最終值分別為 -0.2%±8.6%、0.7%±3.5%、-1.2%±6.1%。六家實(shí)驗(yàn)室分別對濃度為 23 mg/m3、105 mg/m3、200 mg/m3的二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行測定：相對誤差分別為-11.8%～6.4%、-4.5%～0.0%和-8.9%～5.6%；相對誤差最終值分別為 -1.1%±13.4%、-1.9%±3.9%、-1.8%±11.0%。

12 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

12.1 樣品測定后按 9.4 測定零點(diǎn)氣和一氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體，計(jì)算測定的示值誤差，并檢查儀器的系統(tǒng)誤差，應(yīng)滿足 7.1.2 a）和 b）的要求。也可采取包括采樣管、導(dǎo)氣管、除濕裝置等全系統(tǒng)示值誤差的檢查，其評價(jià)執(zhí)行 7.1.2 a）的要求。當(dāng)二氧化氮測定結(jié)果超過本方法測定下限時(shí)，也應(yīng)對其進(jìn)行示值誤差、系統(tǒng)偏差檢查或全系統(tǒng)示值誤差檢查。

12.2 樣品測定結(jié)果應(yīng)處于儀器校準(zhǔn)量程的 20%～100%之間，否則應(yīng)重新選擇校準(zhǔn)量程；如測定結(jié)果小于測定下限，則不受本條限制。 12.3 儀器使用期間，每個(gè)月至少進(jìn)行一次零點(diǎn)漂移、量程漂移檢查，如儀器長期未使用（超過 1 個(gè)月），在下一次使用時(shí)應(yīng)當(dāng)進(jìn)行一次零點(diǎn)漂移、量程漂移檢查。檢查結(jié)果應(yīng)符合 7.1.2 c）和 d）的要求。

12.4 當(dāng)測定結(jié)果不滿足 12.1、12.2、12.3 任意一條的要求時(shí)，測試結(jié)果無效，應(yīng)當(dāng)重新選擇校準(zhǔn)量程、維護(hù)修復(fù)儀器后重新測試。

13 注意事項(xiàng)

13.1 儀器應(yīng)在其規(guī)定的環(huán)境溫度、環(huán)境濕度等條件下工作。

13.2 測定前應(yīng)確保采樣管和導(dǎo)氣管暢通，并清潔顆粒物過濾裝置，必要時(shí)更換濾料。

13.3 測定前應(yīng)檢查采樣管加熱系統(tǒng)是否正常工作，采樣管是否加熱到預(yù)設(shè)溫度，儀器必須充分地預(yù)熱。

13.4 如有除濕冷卻裝置，測定前應(yīng)確保正常運(yùn)行，測定全過程應(yīng)注意觀察冷凝水，及時(shí)排出，防止影響測定結(jié)果。

13.5 當(dāng)監(jiān)測點(diǎn)位負(fù)壓過大時(shí)，容易導(dǎo)致儀器無法正常采集煙氣，影響測試結(jié)果準(zhǔn)確性。應(yīng) 選擇抗負(fù)壓能力大于煙道負(fù)壓的儀器或?qū)⒇?fù)壓煙道氣引出到平衡裝置內(nèi)等手段消除影響，然后進(jìn)行測定。測定過程中做好隨時(shí)監(jiān)控。

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HJ 1132—2020 固定污染源廢氣氮氧化物的測定便攜式紫外吸收法