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HJ 1221—2021 環(huán)境空氣降塵的測定重量法

[2022-03-10 14:53:34]

環(huán)境空氣降塵的測定重量法（hj 1221—2021）.doc

警告：實驗中使用的乙二醇是有毒化學品，在實驗中應注意防護。

1 適用范圍

本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣中降塵的重量法。

本標準適用于環(huán)境空氣中降塵的測定。

本標準測定的降塵的方法檢出限為 0.3 t/km2 ?30 d ，測定下限為 1.2 t/km2 ?30 d。

2 規(guī)范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

HJ 194 環(huán)境空氣質量手工監(jiān)測技術規(guī)范

3 術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1

降塵 dustfall

在空氣環(huán)境條件下，靠重力自然沉降在集塵缸中的顆粒物。

4 方法原理

空氣中可沉降的顆粒物，沉降在裝有乙二醇水溶液做收集液的集塵缸內，經(jīng)蒸發(fā)、干燥、稱重后，計算降塵量。

5 干擾和消除

樹葉、枯枝、鳥糞、昆蟲、花絮等會對測定產(chǎn)生干擾，樣品測定前應去除。

6 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為蒸餾水或同等純度的水。

6.1 乙二醇（C2H6O2）。

6.2 乙二醇水溶液。

乙二醇（6.1）和水以 1:1 的體積比混合。

7 儀器和設備

7.1 集塵缸：內徑 15 cm±0.5cm，高 30 cm 的圓柱形缸，材質為有機玻璃、玻璃或陶瓷，缸底平整，內壁光滑。如有磨損，應立即更換。

7.2 金屬或尼龍篩：孔徑 1 mm。

7.3 軟質硅膠刮刀。

7.4 瓷坩堝： 100 ml。

7.5 電熱板： 2000 W～4000 W。

7.6 烘箱。

7.7 電子分析天平：實際分度值 0.1 mg。

7.8 一般實驗室常用儀器和設備。

8 樣品

8.1 采樣點的設置

8.1.1 監(jiān)測點位布設應滿足 HJ 194 中監(jiān)測點位布設相關技術要求。

8.1.2 選擇采樣點時，應優(yōu)先考慮集塵缸不易損壞的地方，還要考慮操作者易于更換集塵缸，采樣點一般設在建筑物的屋頂，采樣點周圍應設置明顯標識，防止誤入。

8.1.3 集塵缸放置高度應距離地面 8 m～15 m，即普通住宅 3 層～5 層。在同一地區(qū)，各采樣點集塵缸的放置高度應盡可能保持一致。在保證監(jiān)測點具有空間代表性的前提下，若所選監(jiān)測點位周圍半徑

300 m～500 m 范圍內建筑物平均高度在 25 m 以上，無法滿足高度設置要求時，集塵缸放置高度可在

20 m～30 m 范圍內選取。如放置在屋頂上，集塵缸口離建筑物墻壁、屋頂?shù)戎挝锉砻娴木嚯x應大于

1 m ，避免支撐物上揚塵的影響。

8.1.4 集塵缸的支架應穩(wěn)定和堅固，防止搖擺或被風吹倒。

8.1.5 在林區(qū)、公園等鳥類聚集處布設點位時，可根據(jù)需要，在不影響樣品采集和人體安全的前提下，通過聲波、光波、加裝防鳥裝置等方式驅鳥。

8.2 準備工作

集塵缸放到采樣點前，加入 120 ml 乙二醇水溶液（6.2），干旱、蒸發(fā)量大的地區(qū)可酌情增加乙二醇水溶液加入量。加好溶液后，用保鮮膜覆蓋缸口做好防塵，并記錄。

8.3 樣品的收集

放缸時取下保鮮膜，記錄地點、缸號、放缸時間（月、日、時）。按月（28 d～31 d）定期更換集塵缸，采樣記錄時間應精確到 0.1 d。取缸時應核對地點、缸號，并記錄取缸時間（月、日、時），用保鮮膜覆蓋缸口做好防塵，帶回實驗室。在夏季多雨及冬季多雪季節(jié)，應注意缸內積水或積雪情況，為防水或雪滿溢出，應及時更換新缸，采集的樣品合并后測定。在樣品收集過程中，如缸內收集液高度低于 0.3 cm，應適當補充乙二醇水溶液（6.2）。

8.4 樣品保存

樣品采集后應盡快分析，如不能 24 h 內分析，應將樣品按步驟 9.2.1 進行轉移后，補加適量乙二醇（6.1），并用保鮮膜覆蓋燒杯口， 7 d 內測定。

9 分析步驟

9.1 瓷坩堝的準備

將瓷坩堝（7.4）洗凈、編號，在 105 ℃±5 ℃下，烘箱烘干 3 h，取出放入干燥器內，冷卻至室溫，用電子分析天平（7.7）稱量，再烘 50 min，冷卻至室溫，再稱量，直至恒重（2 次重量之差小于 0.4 mg），恒重后取最后 2 次稱量值均值為m0。

9.2 降塵樣品的測定

9.2.1 測量集塵缸的內徑（按不同方向至少測定 3 處，取其算術平均值，精確至 0.1 cm），然后用光潔的鑷子將落入缸內的樹葉、昆蟲等異物取出，并用水將附著在異物上的塵粒沖洗下來后，將異物棄掉。用軟質硅膠刮刀（7.3）把缸壁刮洗干凈，將缸內溶液和塵粒通過金屬或尼龍篩（7.2），全部轉入 500 ml 燒杯中，用水反復沖洗截留在篩網(wǎng)上的異物以及軟質硅膠刮刀，將附著在上面的塵粒沖洗下來后，將篩上異物棄掉。

9.2.2 將燒杯中的收集液在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)，使體積濃縮到 10 ml～20 ml，冷卻后用水沖洗杯壁，并用軟質硅膠刮刀（7.3）把杯壁上的塵粒刮洗干凈，將溶液和塵粒全部轉移到已恒重的瓷坩堝（7.4）中，放在電熱板上緩慢加熱至近干（溶液少時防止崩濺），然后放入烘箱于 105 ℃±5 ℃烘干，按 9.1 方法稱量至恒重，恒重后取最后 2 次稱量值均值為m1。

9.3 空白試驗

將采樣操作和樣品保存時加入總量相同的同批次乙二醇水溶液（6.2），加入 500 ml 燒杯中。按照與 9.2.2 相同的步驟進行實驗室空白試樣的制備，稱量至恒重后，減去瓷坩堝的重量 m0 ，得到 m2。

9.4 空白加標樣的測定

稱取質控樣品、采樣操作和樣品保存時加入總量相同的同批次乙二醇水溶液（6.2）加入集塵缸，按照與 9.2 相同的步驟進行實驗室空白加標樣的測定。

10 結果計算與表示

10.1 結果計算

降塵總量按照公式（1）計算：

m 30 104 （1）

式中：m——降塵總量，t/km2 ·30 d；

m1——降塵、瓷坩堝和乙二醇水溶液蒸發(fā)至干并在 105 ℃±5 ℃恒重后的重量，g； m0——瓷坩堝在 105 ℃±5 ℃烘干恒重后的重量，g；

m2——采樣操作和樣品保存等量的乙二醇水溶液蒸發(fā)至干并在 105 ℃±5 ℃恒重后的空白試樣重量， g；

A——集塵缸缸口面積，cm2；

t——采樣時間（精確到 0.1 d），d；

30——一個采樣周期，以 30 d 計；

104——g/cm2 轉換為 t/km2 的單位換算系數(shù)。

10.2 結果表示

測定結果小數(shù)點后保留位數(shù)與方法檢出限一致，最多保留 3 位有效數(shù)字。

11 準確度

11.1 精密度

6 家實驗室對從同一房頂上收集的不同質量的降塵樣品各 6 份進行測定，0.1000 g 樣品相對標準偏差范圍為 0.4%～4.9%、0.3000 g 樣品相對標準偏差范圍為 0.3%～2.2%、0.7000 g 樣品相對標準偏差范圍為 0.4%～2.1%。

11.2 正確度

6 家實驗室對從同一房頂上收集的不同質量的降塵樣品各 6 份進行測定，0.1000 g 樣品測定空白加標回收率范圍為 90.7%～110%；0.3000 g 樣品測定空白加標回收率范圍為 93.9%～104%；0.7000 g 樣品測定空白加標回收率范圍為 95.3%～102%。

12 質量保證和質量控制

12.1 實驗室內質控樣品制備過程：采集無污染或污染較少的農(nóng)田土（應使用黃壤等，避免使用紅壤和含有機質高的森林土壤類），手工去除石塊、木塊，風干后研磨過 200 目篩，制得 1 份約為 200 g 的樣品，備用。使用前應在 105 ℃±5 ℃下烘干恒重，再稱量。

12.2 每批樣品應至少做 2 個空白試樣，空白測定值應低于 0.0100 g。

12.3 每批樣品測定時，應以空白加標的方式至少分析 1 個實驗室內質控樣品，其回收率為90%～110%。

13 注意事項

13.1 每個樣品所使用的燒杯、瓷坩堝等的編號應一致，并將與其相對應的集塵缸的缸號一并及時填入記錄表中。

13.2 瓷坩堝在烘箱、干燥器中，應分離放置，不可重疊。

13.3 樣品在瓷坩堝中濃縮時，不要用水洗滌坩堝，否則將在乙二醇與水的界面上發(fā)生劇烈沸騰使溶液溢出。當濃縮至 20 ml 以內時應降低加熱溫度并不斷搖動瓷坩堝，使降塵粘附在瓷坩堝壁上，避免樣品濺出。

13.4 干旱、蒸發(fā)量大的地區(qū)無法保證采樣周期內全程為濕法采樣，采樣時可在集塵缸底部鋪一層直徑為 12 mm 的玻璃珠，并在原始記錄中對采樣方式予以說明。

13.5 降塵總量中可燃物測定的操作步驟參見附錄 A。

13.6 加熱方式除電熱板加熱外，也可選擇水浴加熱的方式。

13.7 根據(jù)需求，可采集平行樣。

附錄 A

（資料性附錄）

降塵總量中可燃物的測定

A.1 儀器和設備

A.1.1 馬弗爐。

A.1.2 文本 7 中規(guī)定的儀器和設備。

A.2 瓷坩堝的準備

將 9.1 中已完成稱量的瓷坩堝放入馬弗爐中，在 600 ℃灼燒 2 h，待爐內溫度降至 300 ℃以下時取出，放入干燥器中，冷卻至室溫，稱重。再在 600 ℃下灼燒 1 h，冷卻至室溫，稱量，直至恒重，恒重后取最后 2 次稱量值均值為m4。

A.3 降塵樣品中可燃物的測定

將 9.2 中已測降塵樣品量的瓷坩堝放入馬弗爐中，在 600 ℃灼燒 3 h，待爐內溫度降至 300 ℃以下時取出，放入干燥器中，冷卻至室溫，稱重。再在 600 ℃下灼燒 1 h ，冷卻至室溫，稱量，直至恒重，恒重后取最后 2 次稱量值均值為m3。

A.4 空白試樣的制備

將 9.3 中已完成稱量的瓷坩堝放入馬弗爐中，按 A.2 稱量至恒重，減去瓷坩堝的重量 m4，即為 m5。 A.5 結果計算

降塵中可燃物量按照公式（A.1）計算：

m6 30104 （A.1）

式中：m6——降塵中可燃物量，t/km2 ·30 d；

m1——降塵、瓷坩堝和乙二醇水溶液蒸發(fā)至干并在 105 ℃±5 ℃恒重后的重量，g；

m0——瓷坩堝在 105 ℃±5 ℃烘干恒重后的重量，g；

m2——采樣操作和樣品保存等量的乙二醇水溶液蒸發(fā)至干并在 105 ℃±5 ℃恒重后的空白試樣重量， g；

m3——降塵、瓷坩堝和乙二醇水溶液蒸發(fā)殘渣于 600 ℃灼燒后的重量，g；

m4——瓷坩堝在 600 ℃灼燒后的重量，g；

m5——采樣操作和樣品保存等量的乙二醇水溶液蒸發(fā)殘渣于 600 ℃灼燒后的重量，g；

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